Teste para Recipientes de Vidro: O Controle de Qualidade do Material de Embalagem

Quando se trata de armazenar alimentos, bebidas ou produtos farmacêuticos, os recipientes de vidro são uma escolha popular por sua clareza, inércia química e segurança geral. Você pode apreciar o vidro por seu apelo estético ou como ele mantém a integridade do que está dentro sem transmitir sabores ou produtos químicos prejudiciais. No entanto, não se trata apenas de aparência ou sabor; a qualidade e a durabilidade dos recipientes de vidro são essenciais, especialmente quando são utilizados para armazenar produtos farmacêuticos. É aqui que entram em ação os testes específicos para recipientes de vidro, garantindo que cada frasco, garrafa ou frasco atenda a padrões rigorosos antes mesmo de chegarem às suas mãos.

O teste de recipientes de vidro envolve uma série de procedimentos para avaliar sua adequação e resistência às tensões que enfrentarão durante sua vida útil. Este artigo discutirá vários testes comumente realizados em recipientes de vidro em diferentes estágios.

Tipos e usos de recipientes de vidro

Os recipientes de vidro vêm em vários formatos, incluindo garrafas e potes, todos projetados com uma aplicação específica em mente. Sua escolha pode variar de pequenos frascos para produtos farmacêuticos a grandes garrafas de água. 

Existem vários tipos de vidro utilizados para embalagens, que possuem diferentes propriedades e aplicações. Os principais tipos são:

• Vidro borossilicato tipo I: Possui alta resistência ao calor e durabilidade química. Usado para embalagens farmacêuticas e vidrarias de laboratório.
• Vidro de cal sodada tratado tipo II: O vidro tipo II é tratado com enxofre para aumentar a resistência química. Usado para produtos farmacêuticos parenterais e não parenterais.
• Vidro regular de cal sodada tipo III: O tipo de vidro mais comum e barato. Usado para alimentos, bebidas, cosméticos e produtos farmacêuticos de dosagem oral sólida.
• Vidro âmbar: Vidro colorido de cal sodada que protege o conteúdo da luz ultravioleta. Usado para produtos sensíveis à luz, como cerveja ou medicamentos.
• Vidro de cristal de chumbo: Contém óxido de chumbo, usado decorativamente em frascos de perfume e algumas bebidas espirituosas.

Métodos e Procedimentos de Teste

No mundo da fabricação de recipientes de vidro, os testes e o controle de qualidade são fundamentais. Padrões precisos orientam esses testes para garantir segurança e desempenho.

Noções básicas sobre ASTM C147 e método de teste A/B

ASTM C147 fornece métodos de teste padrão para determinar a resistência à pressão interna de garrafas de vidro, frascos, ampolas e outros recipientes. Envolve aumentar gradualmente a pressão hidráulica ou pneumática interna até a falha do recipiente.

Sobre a ASTM, dois métodos de teste são descritos – o Método A aplica um nível de pressão predefinido, enquanto o Método B aumenta a pressão a uma taxa constante até ocorrer o rompimento. A pressão máxima suportada é indicada como a pressão de falha.

• Método de teste A: Neste teste, uma amostra de vidro é submetida a uma solução ácida diluída, e a quantidade de vidro dissolvido é medida usando unidades SI, indicando a durabilidade do material e resistência a conteúdos ácidos.
• Método de Teste B: Envolve a utilização de uma solução tampão para manter um pH específico, onde o desempenho do vidro é avaliado sob condições rigorosamente controladas, destacando sua resiliência ao estresse químico.

A pressão de falha medida é comparada com limites especificados com base nas dimensões, capacidade e uso final do contêiner. Os principais aspectos avaliados são a resistência à pressão e o modo de fratura para garantir margens de segurança adequadas.

Fatores como espessura do vidro, defeitos, histórico térmico e taxa de carregamento impactam os resultados. O teste verifica a capacidade do contêiner de suportar pressões internas durante o processamento, prazo de validade e transporte sem riscos de fragmentação.

 Teste de Solubilidade 

O teste de solubilidade é um importante procedimento analítico realizado no vidro para determinar sua durabilidade química e resistência à lixiviação alcalina quando em contato com água ou soluções aquosas.

Neste teste, um pedaço de vidro é imerso em água destilada ou ácido diluído, e a solução é então avaliada para determinar a quantidade de vidro que se dissolveu no líquido.

O teste visa fornecer uma indicação da resistência hidrolítica e estabilidade química de um material de vidro sob condições extremas. Os resultados servem como uma verificação de controle de qualidade para garantir a conformidade com as especificações e a adequação para a aplicação farmacêutica pretendida ou outra aplicação.

Os principais fatores que afetam o resultado do teste incluem composição do vidro, histórico térmico, condição da superfície e parâmetros de teste como temperatura, duração e volume de água. Os limites permitidos variam com base no tipo de vidro, de acordo com as monografias farmacopéicas.

Teste de resistência ao choque térmico

O teste de resistência ao choque térmico determina a capacidade dos materiais e componentes de suportar mudanças repentinas de temperatura extremas sem rachar, fraturar ou sofrer danos físicos.

Neste método de teste, as amostras de teste são submetidas a rápidas transições térmicas, como transferências imediatas entre ambientes quentes e frios ou mudanças abruptas de temperatura no meio circundante.

Os extremos típicos de temperatura variam de -70°C a +150°C.

Os principais aspectos avaliados são integridade estrutural após exposição ao choque térmico, ausência de trincas/fraturas e manutenção do desempenho funcional. O teste visa simular flutuações reais de temperatura observadas na prática devido a fatores como mudanças climáticas rápidas, inicialização/desligamento de equipamentos ou ciclos térmicos operacionais.

Teste de carga vertical:

O teste de carga vertical, também conhecido como teste de carga axial, é um teste chave de controle de qualidade realizado para determinar a resistência mecânica e a capacidade dos recipientes de vidro de resistir às forças verticais durante o manuseio e armazenamento.

Neste teste, os recipientes são submetidos a uma carga compressiva gradualmente crescente aplicada verticalmente através de placas planas até ocorrer a falha. O nível de carga que causa a falha é anotado para comparação com os limites especificados. O teste também pode ser realizado com um nível de carga predefinido para avaliação de aprovação/reprovação.

Os principais aspectos avaliados são a carga máxima suportada antes da fratura ou um grau aceitável de deformação. O teste simula condições de tensão encontradas na prática e verifica margens de resistência suficientes e conformidade com os códigos de segurança.
Fatores como espessura do vidro, capacidade, geometria, defeitos e taxa de aplicação de força vertical influenciam o resultado do teste. As especificações de resistência mínima variam de acordo com o tipo de recipiente e a aplicação pretendida.

Teste de resistência à pressão interna

O teste de resistência à pressão interna determina a capacidade das garrafas e potes de vidro de resistir à fratura quando submetidos às pressões internas esperadas durante o processamento e o prazo de validade.

Neste método de teste de acordo com ASTM C147, os recipientes de vidro são selados com segurança e gradualmente pressurizados internamente a uma taxa constante (Método B) ou mantidos em um nível de pressão predefinido (Método A) até que ocorra o rompimento. O nível de pressão que causa a falha é registrado.

Os principais aspectos avaliados são a pressão máxima suportada na superfície interna e o modo de fratura. A pressão de ruptura medida é comparada com limites especificados com base nas dimensões do recipiente, capacidade e pressões esperadas do produto. O teste simula condições de pressão realistas que alimentos embalados, bebidas, cosméticos e produtos farmacêuticos podem exercer ao longo do tempo devido a fatores como liberação de gás, mudanças de temperatura, etc. Ele serve como uma verificação crítica de controle de qualidade antes da selagem e distribuição do recipiente. 

A resistência à pressão é influenciada pela espessura do vidro, defeitos, composição, histórico térmico e taxa de carregamento. Margens de segurança aprimoradas evitam riscos de explosões e fragmentação. 

Teste de permeabilidade ao vapor de água

O teste de permeabilidade ao vapor de água é usado para medir a taxa e a quantidade de vapor de água que pode passar através de um material ao longo do tempo. Indica o quão respirável é um material.

Neste método de teste, uma amostra circular é fixada com segurança sobre um recipiente de teste aberto contendo um dessecante ou água. O recipiente é colocado em atmosfera controlada com umidade e temperatura definidas. O ar circula sobre a superfície da amostra a uma velocidade especificada.

Durante um período medido, a massa de vapor d'água que permeia a amostra até o recipiente é quantificada por pesagens periódicas. Isto permite o cálculo da taxa de transmissão de vapor de água e da permeabilidade do material de teste.

Os principais parâmetros controlados incluem a temperatura do ar, os níveis de umidade relativa em cada lado da amostra e a taxa de circulação de ar. O resultado da permeabilidade pode variar significativamente dependendo destas condições de teste.

O teste tem aplicação na avaliação de materiais utilizados em embalagens, roupas, calçados, luvas e equipamentos de proteção, entre outros. Indica a capacidade dos materiais de permitir que a transpiração e o vapor de umidade se dissipem através deles.

Teste de Fragmentação

O teste de fragmentação de vidro é um teste de controle de qualidade realizado em vidro temperado ou reforçado termicamente para determinar o nível de tensão residual e a segurança do vidro. Neste teste destrutivo, uma amostra de vidro temperado é fraturada e os fragmentos de vidro resultantes são analisados. Os principais aspectos avaliados são o número de fragmentos contados em uma área de teste, a distribuição do tamanho dos fragmentos e o padrão de fragmentação.

Normas como EN 12150-1 definem os requisitos mínimos de contagem de fragmentos com base na espessura do vidro para classificação de vidro de segurança. Uma contagem de fragmentos mais alta indica maior tensão de compressão residual na superfície do vidro, resultando em maior segurança através de um maior grau de fragmentação.

O teste fornece um meio prático e confiável para garantir o revenido adequado, medir a compressão residual da superfície e atender aos códigos de segurança. No entanto, é necessário quebrar amostras de vidro e contar fragmentos manualmente, o que é tedioso. Técnicas emergentes de análise digital estão automatizando o processo de quantificação para melhorar a eficiência.

Testes Específicos para Recipientes de Alimentos e Bebidas

Quando se trata de recipientes para alimentos e bebidas, testes específicos são adaptados para abordar preocupações exclusivas dessas aplicações. Os recipientes de vidro para armazenamento de alimentos devem passar por testes rigorosos para garantir que não contaminam os alimentos ou alteram seu sabor. Estes podem incluir avaliações sensoriais e verificações de integridade do selo.

• Teste de transmissão espectral:

O teste de transmissão espectral mede a quantidade de luz transmitida através do vidro em diferentes comprimentos de onda nas regiões ultravioleta, visível e infravermelha.

Envolve o uso de um espectrofotômetro para quantificar a porcentagem de transmissão de vidro ou transmitância na faixa de 290-450 nm para recipientes farmacêuticos e de 250-1800 nm para outros produtos de vidro. 

Os principais aspectos avaliados são o efeito da composição do vidro, espessura, defeitos e curvatura na transmitância. O teste visa garantir o bloqueio UV adequado para proteção do produto, visibilidade adequada e conformidade com as especificações da indústria.

Técnicas Avançadas de Teste

Para garantir a segurança e a qualidade dos recipientes de vidro, técnicas avançadas de testes são cruciais. Essas técnicas ajudam a determinar a durabilidade e a resistência do vidro a diversas tensões, garantindo que eles passem em testes críticos de segurança.

Resistência hidrolítica usando métodos de autoclave

Ao testar a resistência hidrolítica, os métodos de autoclave são essenciais. Esses métodos envolvem a exposição do vidro ao vapor sob pressão, simulando condições de envelhecimento acelerado. O teste pode seguir procedimentos como o Método de teste BA (também conhecido como método de teste de autoclave A), que ajuda a avaliar a resistência do vidro quando ele é submetido a um ambiente agressivo e úmido a temperaturas elevadas.

• Teste de autoclave hidrolítica: Uma amostra do vidro é transformada em pó e depois exposta ao vapor em uma autoclave. A durabilidade do vidro é avaliada medindo a quantidade de álcali liberada.

Além disso, existe o Método de Teste BW e o Método de Teste PW, ambos levando em consideração a perda de peso da amostra de vidro após passar pelo processo de autoclave. Os dados obtidos nesses testes são essenciais para você, como fabricante de vidro, avaliar o desempenho dos recipientes de vidro sob condições que imitam o uso real.

Analisando falhas e desempenho sob estresse

Analisar por que o vidro falha e medir seu desempenho sob estresse são testes projetados para seu benefício a longo prazo. Esses testes progressivos ajudam a identificar problemas subjacentes que podem levar à falha do produto.

• Análise de Falha: Uma abordagem metódica onde o vidro é examinado após a falha para identificar a causa. São utilizadas técnicas como análise de fratura e inspeção de superfície. Esses dados são inestimáveis na prevenção de falhas futuras.
• Teste de durabilidade: avalia quão bem os recipientes de vidro podem suportar esforços mecânicos. Os contêineres são submetidos a condições que imitam o manuseio e uso no mundo real para avaliar sua resistência e durabilidade. Este teste ajuda a garantir que os recipientes de vidro passem sem falhas no teste de uso diário.

Testes de embalagens farmacêuticas

O teste do vidro em pó

O Teste de Vidro em Pó é um teste de controle de qualidade realizado em recipientes de vidro usados em embalagens farmacêuticas para estimar a quantidade de álcali que pode ser lixiviado da superfície do vidro sob condições extremas.

• Os recipientes de vidro são esmagados até formar um pó fino para aumentar a área de superfície exposta às condições de teste.
• A amostra de vidro em pó é cuidadosamente lavada para remover quaisquer partículas finas aderidas.
• A amostra é então aquecida em água a 121°C em autoclave por 30 minutos. Esta temperatura acelera o processo de lixiviação.
• A solução é então titulada com ácido sulfúrico usando um indicador vermelho de metila para determinar a quantidade de álcali lixiviado.

O teste fornece uma indicação da resistência hidrolítica e da durabilidade química de um recipiente de vidro. Os limites permitidos são definidos de acordo com as especificações farmacopéicas com base no tipo de vidro. Uma maior quantidade de álcali lixiviado indica menor resistência e maior risco de interação do produto.

O teste de ataque de água

O Teste de Ataque de Água é utilizado para determinar se a resistência alcalina de recipientes de vidro pode ser destinada ao uso farmacêutico, especialmente aqueles tratados com dióxido de enxofre.

Neste teste, recipientes inteiros de vidro são imersos por 30 minutos junto com água em autoclave a 121°C. Sob estas condições adversas, o álcali da superfície do vidro é lixiviado para a água.

A solução de teste é então titulada com uma solução ácida padronizada para quantificar a quantidade de álcali (geralmente íons de sódio) liberada. A lixiviação de álcali é então calculada e comparada com o limite farmacopeico permitido com base no tipo de vidro.

Este teste fornece uma indicação exagerada da resistência hidrolítica e da durabilidade química dos recipientes de vidro. Uma maior quantidade de vazamento de álcali indica menor resistência aos álcalis e um risco aumentado de interação do produto entre o vidro e o conteúdo farmacêutico ao longo do prazo de validade.

Testes físicos e de desempenho

Ao considerar a confiabilidade e segurança dos recipientes de vidro, os testes físicos e de desempenho são fundamentais. Você vai querer se concentrar em quão bem os contêineres podem lidar com a pressão e garantir que suas propriedades de vedação estejam de acordo com os padrões.

Exame de Pressão e Resistência de Carga

Testar a resistência à pressão interna é fundamental para determinar se seus recipientes de vidro podem suportar as pressões que encontrarão, especialmente se forem destinados a bebidas carbonatadas ou outros conteúdos pressurizados. Um método de teste progressivo pode ser usado, onde a pressão é aumentada gradativamente no recipiente até atingir o ponto de falha. Para resultados precisos e repetíveis, é vital que o equipamento utilizado esteja bem calibrado e tenha manutenção regular.

• Métodos de teste: Os testes comuns incluem o teste de ruptura e o teste de pressão, que avaliam o vidro para garantir que seja robusto o suficiente para evitar quebras durante o uso normal e capaz de lidar com mudanças repentinas de pressão.
• Tamanho da amostra: Cada recipiente testado deve ser uma amostra representativa da sua produção para garantir a consistência.

Avaliando propriedades de vedação de contêineres

Você também deve examinar as propriedades de vedação de seus recipientes para garantir que sejam herméticos e à prova de vazamentos. Isso envolve testar o recipiente com o fechamento pretendido sob condições que ele pode enfrentar durante seu ciclo de vida, como ser armazenado na geladeira ou aquecido no micro-ondas. A tampa ou mecanismo de fechamento de um recipiente deve ser testado repetidamente para garantir que a vedação permaneça intacta e funcional.

Integridade de vedação e teste de vazamento

A integridade da vedação e os testes de vazamento de recipientes de vidro são vitais para garantir o fechamento hermético e evitar a contaminação microbiana em produtos de saúde estéreis. Os métodos de teste comuns incluem testes de deterioração de vácuo, emissão de bolhas e entrada de corante. Os recipientes são preenchidos com uma solução, selados e verificados quanto a vazamentos indicados por perda de solução ao longo do tempo, bolhas de gás ou entrada de solução corante externa.

Conformidade Regulatória e Padrão

Comparação de padrões internacionais e nacionais

Ao navegar pelos regulamentos, você encontrará padrões internacionais e nacionais. Padrões internacionais como os estabelecidos pela ASTM (Sociedade Americana de Testes e Materiais) fornecem um consenso sobre especificações relativas à qualidade do material, segurança e considerações ambientais. Estas normas servem de referência em diferentes países e ajudam a criar um terreno comum para embalagens seguras.

Por outro lado, as normas nacionais tendem a abordar limitações regulamentares específicas e preocupações de segurança específicas de um país. Estas normas podem ser mais rigorosas ou detalhadas em certos aspectos quando comparadas com as normas internacionais para garantir a conformidade com as políticas e práticas locais.

Considerações de segurança e ambientais

As práticas ambientais pesam muito no processo de compliance. Você é obrigado a garantir que suas embalagens de vidro sigam processos de produção e descarte ambientalmente seguros. As limitações regulamentares também podem estender-se ao impacto ambiental dos materiais utilizados e ao processo de fabrico dos recipientes de vidro. 

Em resumo, testes rigorosos são essenciais para garantir a segurança e integridade dos recipientes de vidro utilizados para produtos alimentares e bebidas. Os testes descritos avaliam atributos-chave como resistência, durabilidade e capacidade de vedação hermética que são essenciais para evitar quebras durante a produção, transporte e uso. Ao aderir aos padrões e realizar avaliações regulares, os fabricantes podem ter certeza de que suas embalagens de vidro protegerão o conteúdo e funcionarão conforme o esperado. À medida que surgem novos designs e materiais de recipientes, os testes continuarão a desempenhar um papel importante no controle de qualidade e na manutenção da confiança do consumidor na indústria de embalagens de vidro. A adaptação dos métodos de teste às inovações ajuda a apoiar o crescimento sustentável, ao mesmo tempo que dá prioridade à segurança.