Test pour les récipients en verre : le contrôle de la qualité du matériau d'emballage

Lorsqu'il s'agit de conserver vos aliments, boissons ou produits pharmaceutiques, les récipients en verre sont un choix populaire pour leur clarté, leur inertie chimique et leur sécurité globale. Vous apprécierez peut-être le verre pour son attrait esthétique ou pour la façon dont il maintient l’intégrité de ce qu’il contient sans conférer de saveurs ni de produits chimiques nocifs. Cependant, ce n’est pas seulement une question d’apparence ou de goût ; la qualité et la durabilité des récipients en verre sont essentielles, en particulier lorsqu'ils sont utilisés pour stocker des produits pharmaceutiques. C'est là que des tests spécifiques pour les récipients en verre entrent en jeu, garantissant que chaque pot, bouteille ou flacon répond à des normes rigoureuses avant qu'ils n'atteignent vos mains.

Tester les récipients en verre implique une série de procédures pour évaluer leur adéquation et leur résistance aux contraintes auxquelles ils seront confrontés au cours de leur durée de vie. Cet article abordera divers tests couramment effectués sur des récipients en verre à différentes étapes.

Types et utilisations des récipients en verre

Les récipients en verre se présentent sous de nombreuses formes, notamment des bouteilles et des pots, tous conçus pour une application spécifique. Votre choix peut aller des petits flacons pour produits pharmaceutiques aux grandes bouteilles d’eau. 

Il existe plusieurs types de verre utilisés pour l’emballage, qui ont des propriétés et des applications différentes. Les principaux types sont :

• Verre borosilicaté de type I : présente une résistance élevée à la chaleur et une durabilité chimique. Utilisé pour les emballages pharmaceutiques et la verrerie de laboratoire.
• Verre sodocalcique traité de type II : Le verre de type II est traité au soufre pour une résistance chimique accrue. Utilisé pour les produits pharmaceutiques parentéraux et non parentéraux.
• Verre sodocalcique ordinaire de type III : le type de verre le plus courant et le moins cher. Utilisé pour les aliments, les boissons, les cosmétiques et les produits pharmaceutiques solides à dose orale.
• Verre ambré : Verre sodocalcique teinté qui protège le contenu des rayons UV. Utilisé pour les produits sensibles à la lumière comme la bière ou les médicaments.
• Verre cristal au plomb : contient de l'oxyde de plomb, utilisé à des fins décoratives pour les flacons de parfum et certains spiritueux.

Méthodes et procédures de test

Dans le monde de la fabrication de récipients en verre, les tests et le contrôle qualité sont primordiaux. Des normes précises guident ces tests pour garantir la sécurité et les performances.

Comprendre l'ASTM C147 et la méthode d'essai A/B

ASTM C147 fournit des méthodes de test standard pour déterminer la résistance à la pression interne des bouteilles, flacons, ampoules et autres récipients en verre. Il s’agit d’augmenter progressivement la pression hydraulique ou pneumatique interne jusqu’à la rupture du conteneur.

Concernant l'ASTM, deux méthodes de test sont décrites : la méthode A applique un niveau de pression prédéfini tandis que la méthode B augmente la pression à un rythme constant jusqu'à ce que l'éclatement se produise. La pression maximale supportée est notée comme pression de rupture.

• Méthode de test A : Dans ce test, un échantillon de verre est soumis à une solution acide diluée et la quantité de verre dissoute est mesurée à l'aide d'unités SI, indiquant la durabilité et la résistance du matériau aux contenus acides.
• Méthode de test B : Elle consiste à utiliser une solution tampon pour maintenir un pH spécifique, où les performances du verre sont évaluées dans des conditions étroitement contrôlées, mettant en évidence sa résilience aux stress chimiques.

La pression de rupture mesurée est comparée aux limites spécifiées en fonction des dimensions, de la capacité et de l'utilisation finale du conteneur. Les principaux aspects évalués sont la résistance à la pression et le mode de rupture afin de garantir des marges de sécurité adéquates.

Des facteurs tels que l’épaisseur du verre, les défauts, l’historique thermique et le taux de chargement ont un impact sur les résultats. Le test vérifie la capacité du conteneur à résister aux pressions internes pendant le traitement, la durée de conservation et le transport sans risque de fragmentation.

 Test de solubilité 

Le test de solubilité est une procédure analytique importante effectuée sur le verre pour déterminer sa durabilité chimique et sa résistance à la lixiviation des alcalis lorsqu'il est en contact avec de l'eau ou des solutions aqueuses.

Dans ce test, un morceau de verre est immergé dans de l’eau distillée ou un acide dilué, et la solution est ensuite évaluée pour déterminer la quantité de verre dissoute dans le liquide.

Le test vise à fournir une indication de la résistance hydrolytique et de la stabilité chimique d'un matériau verrier dans des conditions extrêmes. Les résultats servent de contrôle de qualité pour garantir la conformité aux spécifications et l’adéquation à l’application pharmaceutique ou autre prévue.

Les facteurs clés qui ont un impact sur les résultats du test comprennent la composition du verre, l'historique thermique, l'état de la surface et les paramètres de test tels que la température, la durée et le volume d'eau. Les limites autorisées varient en fonction du type de verre, selon les monographies de la pharmacopée.

Tests de résistance aux chocs thermiques

Les tests de résistance aux chocs thermiques déterminent la capacité des matériaux et des composants à résister à des changements brusques de température extrêmes sans se fissurer, se fracturer ou subir des dommages physiques.

Dans cette méthode de test, les éprouvettes sont soumises à des transitions thermiques rapides telles que des transferts immédiats entre des environnements chauds et froids ou des changements brusques de température dans le milieu environnant.

Les températures extrêmes typiques vont de -70°C à +150°C.

Les principaux aspects évalués sont l’intégrité structurelle après exposition à un choc thermique, l’absence de fissures/fractures et le maintien des performances fonctionnelles. Le test vise à simuler les fluctuations de température réelles observées dans la pratique en raison de facteurs tels que des changements météorologiques rapides, le démarrage/arrêt de l'équipement ou les cycles thermiques opérationnels.

Test de charge verticale :

L'essai de charge verticale, également connu sous le nom d'essai de charge axiale, est un test de contrôle qualité clé effectué pour déterminer la résistance mécanique et la capacité des récipients en verre à résister aux forces verticales pendant la manipulation et le stockage.

Dans cet essai, les conteneurs sont soumis à une charge de compression progressivement croissante appliquée verticalement à travers des plaques plates jusqu'à ce qu'une rupture se produise. Le niveau de charge provoquant la défaillance est noté par rapport aux limites spécifiées. Le test peut également être effectué à un niveau de charge prédéfini pour une évaluation réussite/échec.

Les principaux aspects évalués sont la charge maximale supportée avant rupture ou un degré de déformation acceptable. Le test simule les conditions de contrainte rencontrées dans la pratique et vérifie les marges de résistance suffisantes et la conformité aux codes de sécurité.
Des facteurs tels que l'épaisseur du verre, la capacité, la géométrie, les défauts et le taux d'application de la force verticale influencent le résultat du test. Les spécifications de résistance minimale varient selon le type de conteneur et l’application prévue.

Test de résistance à la pression interne

Les tests de résistance à la pression interne déterminent la capacité des bouteilles et des bocaux en verre à résister à la rupture lorsqu'ils sont soumis aux pressions internes attendues pendant le traitement et la durée de conservation.

Dans cette méthode de test selon ASTM C147, les récipients en verre sont solidement scellés et progressivement pressurisés à l'intérieur soit à un taux constant (méthode B), soit maintenus à un niveau de pression prédéfini (méthode A) jusqu'à ce que l'éclatement se produise. Le niveau de pression provoquant la panne est enregistré.

Les principaux aspects évalués sont la pression maximale supportée sur la surface interne et le mode de fracture. La pression d'éclatement mesurée est comparée aux limites spécifiées basées sur les dimensions du conteneur, sa capacité et les pressions de produit attendues. Le test simule des conditions de pression réalistes que les aliments, les boissons, les cosmétiques et les produits pharmaceutiques emballés peuvent exercer au fil du temps en raison de facteurs tels que la libération de gaz, les changements de température, etc. Il sert de contrôle de qualité critique avant le scellement et la distribution des conteneurs. 

La résistance à la pression est influencée par l'épaisseur du verre, les défauts, la composition, l'historique thermique et le taux de chargement. Des marges de sécurité améliorées préviennent les risques d’explosion et de fragmentation. 

Test de perméabilité à la vapeur d'eau

Le test de perméabilité à la vapeur d'eau est utilisé pour mesurer le taux et la quantité de vapeur d'eau qui peut traverser un matériau au fil du temps. Il indique à quel point un matériau est respirant.

Dans cette méthode de test, un échantillon circulaire est solidement fixé sur un récipient de test ouvert contenant un dessicant ou de l'eau. Le récipient est placé dans une atmosphère contrôlée avec une humidité et une température définies. L'air circule sur la surface de l'échantillon à une vitesse spécifiée.

Sur une durée mesurée, la masse de vapeur d'eau qui pénètre à travers l'échantillon dans le récipient est quantifiée par des pesées périodiques. Cela permet de calculer le taux de transmission de la vapeur d'eau et la perméabilité du matériau d'essai.

Les paramètres clés contrôlés comprennent la température de l’air, les niveaux d’humidité relative de chaque côté de l’échantillon et le taux de circulation de l’air. Le résultat de perméabilité peut varier considérablement en fonction de ces conditions de test.

Le test a des applications dans l’évaluation des matériaux utilisés, entre autres, pour l’emballage, les vêtements, les chaussures, les gants et les équipements de protection. Il indique la capacité des matériaux à permettre à la transpiration et à la vapeur d’humidité de se dissiper à travers eux.

Test de fragmentation

Le test de fragmentation du verre est un test de contrôle qualité effectué sur du verre trempé ou renforcé thermiquement pour déterminer le niveau de contrainte résiduelle et la sécurité du verre. Dans ce test destructif, un échantillon de verre trempé est fracturé et les fragments de verre résultants sont analysés. Les principaux aspects évalués sont le nombre de fragments comptés dans une zone de test, la distribution de la taille des fragments et le modèle de fragmentation.

Des normes telles que EN 12150-1 définissent les exigences minimales en matière de nombre de fragments en fonction de l'épaisseur du verre pour la classification du verre de sécurité. Un nombre de fragments plus élevé indique une contrainte de compression résiduelle plus importante sur la surface du verre, ce qui entraîne une sécurité accrue grâce à un degré de fragmentation plus élevé.

Le test fournit un moyen pratique et fiable pour garantir une trempe appropriée, mesurer la compression de surface résiduelle et respecter les codes de sécurité. Cependant, cela nécessite de briser des échantillons de verre et de compter manuellement les fragments, ce qui est fastidieux. Les techniques d’analyse numérique émergentes automatisent le processus de quantification pour une efficacité améliorée.

Tests spécifiques pour les contenants d'aliments et de boissons

Lorsqu'il s'agit de contenants pour aliments et boissons, des tests spécifiques sont conçus pour répondre aux préoccupations propres à ces applications. Les contenants de conservation des aliments en verre doivent passer des tests rigoureux pour garantir qu’ils ne contaminent pas les aliments ni n’altèrent leur goût. Celles-ci peuvent inclure des évaluations sensorielles et des contrôles de l’intégrité des joints.

• Test de transmission spectrale :

Les tests de transmission spectrale mesurent la quantité de lumière transmise à travers le verre à différentes longueurs d'onde dans les régions ultraviolette, visible et infrarouge.

Il s'agit d'utiliser un spectrophotomètre pour quantifier le pourcentage de transmission du verre ou la transmission dans la plage de 290 à 450 nm pour les récipients pharmaceutiques et de 250 à 1 800 nm pour les autres produits en verre. 

Les principaux aspects évalués sont l'effet de la composition du verre, de son épaisseur, de ses défauts et de sa courbure sur la transmission. Le test vise à garantir un blocage UV adéquat pour la protection du produit, une visibilité appropriée et la conformité aux spécifications de l'industrie.

Techniques de test avancées

Afin de garantir la sécurité et la qualité des récipients en verre, des techniques de test avancées sont cruciales. Ces techniques vous aident à déterminer la durabilité et la résistance du verre à diverses contraintes, garantissant ainsi qu'il réussit les tests de sécurité critiques.

Résistance hydrolytique à l'aide de méthodes d'autoclave

Lorsque vous testez la résistance hydrolytique, les méthodes en autoclave font partie intégrante. Ces méthodes consistent à exposer le verre à de la vapeur sous pression, simulant des conditions de vieillissement accéléré. Les tests peuvent suivre des procédures telles que la méthode de test BA (également connue sous le nom de méthode de test en autoclave A), qui vous aide à évaluer la résistance du verre lorsqu'il est soumis à un environnement agressif et humide à des températures élevées.

• Test hydrolytique en autoclave : un échantillon de verre est réduit en poudre, puis exposé à la vapeur dans un autoclave. La durabilité du verre est évaluée en mesurant la quantité d'alcali libérée.

De plus, il existe la méthode de test BW et la méthode de test PW, qui prennent toutes deux en compte la perte de poids de l'échantillon de verre après avoir subi le processus d'autoclave. Les données tirées de ces tests sont essentielles pour vous, en tant que fabricant de verre, pour évaluer les performances des récipients en verre dans des conditions qui imitent une utilisation réelle.

Analyser les échecs et les performances sous stress

Analyser les raisons des défaillances du verre et mesurer ses performances sous contrainte sont des tests conçus pour votre bénéfice à long terme. Ces tests progressifs vous aident à identifier les problèmes sous-jacents susceptibles de conduire à une défaillance du produit.

• Analyse des défaillances : une approche méthodique où le verre est examiné après la défaillance pour en identifier la cause. Des techniques telles que l'analyse des fractures et l'inspection des surfaces sont utilisées. Ces données sont inestimables pour prévenir de futures pannes.
• Test de durabilité : il évalue dans quelle mesure les récipients en verre peuvent résister aux contraintes mécaniques. Les conteneurs sont soumis à des conditions imitant une manipulation et une utilisation réelles pour évaluer leur résistance et leur durabilité. Ce test permet de garantir que les récipients en verre réussissent sans échec le test d’utilisation quotidienne.

Tests d'emballage pharmaceutique

Le test du verre en poudre

Le test du verre en poudre est un test de contrôle qualité effectué sur des récipients en verre utilisés pour les emballages pharmaceutiques afin d'estimer la quantité d'alcali qui peut s'échapper de la surface du verre dans des conditions extrêmes. Il implique les étapes clés suivantes :

• Les récipients en verre sont broyés en une poudre fine pour augmenter la surface exposée aux conditions de test.
• L’échantillon de verre en poudre est soigneusement lavé pour éliminer toutes les fines particules adhérentes.
• L'échantillon est ensuite chauffé dans de l'eau à 121°C dans un autoclave pendant 30 minutes. Cette température accélère le processus de lixiviation.
• La solution est ensuite titrée avec de l'acide sulfurique à l'aide d'un indicateur rouge de méthyle pour déterminer la quantité d'alcali lessivé.

Le test fournit une indication de la résistance hydrolytique et de la durabilité chimique d'un récipient en verre. Les limites admissibles sont fixées selon les spécifications de la pharmacopée en fonction du type de verre. Une quantité plus élevée d'alcali lessivé indique une moindre résistance et un risque accru d'interaction avec le produit.

Le test d’attaque de l’eau

Le Water Attack Test est utilisé pour déterminer si la résistance aux alcalis des récipients en verre peut être destinée à un usage pharmaceutique, en particulier ceux traités au dioxyde de soufre.

Dans ce test, des récipients en verre entiers sont immergés pendant 30 minutes avec de l'eau dans un autoclave à 121°C. Dans ces conditions difficiles, les alcalis de la surface du verre s’infiltrent dans l’eau.

La solution d'essai est ensuite titrée avec une solution acide standardisée pour quantifier la quantité d'alcali (généralement des ions sodium) libérée. La lixiviation des alcalis est ensuite calculée et comparée à la limite pharmacopée autorisée en fonction du type de verre.

Ce test fournit une indication exagérée de la résistance hydrolytique et de la durabilité chimique des récipients en verre. Une quantité plus élevée de fuite d'alcali indique une moins bonne résistance aux alcalis et un risque accru d'interaction du produit entre le verre et le contenu pharmaceutique pendant la durée de conservation.

Tests physiques et de performances

Lorsque l’on considère la fiabilité et la sécurité des récipients en verre, les tests physiques et de performance sont fondamentaux. Vous devrez vous concentrer sur la capacité des conteneurs à supporter la pression et vous assurer que leurs propriétés d'étanchéité sont conformes aux normes.

Examen de résistance à la pression et à la charge

Les tests de résistance à la pression interne sont essentiels pour déterminer si vos récipients en verre peuvent résister aux pressions qu'ils rencontreront, en particulier s'ils sont destinés à des boissons gazeuses ou à d'autres contenus sous pression. Une méthode de test progressive peut être utilisée, dans laquelle la pression est progressivement augmentée sur le conteneur jusqu'à ce qu'il atteigne le point de défaillance. Pour des résultats précis et reproductibles, il est essentiel que l'équipement utilisé soit bien calibré et régulièrement entretenu.

• Méthodes de test : les tests courants incluent le test d'éclatement et le test de pression, qui évaluent le verre pour garantir qu'il est suffisamment robuste pour éviter les bris lors d'une utilisation normale et qu'il est capable de gérer des changements brusques de pression.
• Taille de l'échantillon : Chaque conteneur testé doit être un échantillon représentatif de votre production pour garantir la cohérence.

Évaluation des propriétés de scellage des conteneurs

Vous devez également examiner les propriétés d’étanchéité de vos contenants pour vous assurer qu’ils sont à la fois hermétiques et étanches. Cela implique de tester le récipient avec sa fermeture prévue dans des conditions auxquelles il pourrait être confronté au cours de son cycle de vie, comme être conservé au réfrigérateur ou chauffé au micro-ondes. Le couvercle ou le mécanisme de fermeture d'un récipient doit être testé à plusieurs reprises pour garantir que le sceau reste intact et fonctionnel.

Intégrité de l’étanchéité et tests d’étanchéité

L’intégrité de l’étanchéité et les tests d’étanchéité des récipients en verre sont essentiels pour garantir une fermeture hermétique et prévenir la contamination microbienne des produits de santé stériles. Les méthodes de test courantes incluent les tests de dégradation du vide, d’émission de bulles et de pénétration de colorant. Les conteneurs sont remplis d'une solution, scellés et vérifiés pour détecter toute fuite indiquée par une perte de solution au fil du temps, des bulles de gaz ou l'entrée d'une solution de colorant extérieure.

Conformité réglementaire et standard

Comparaison des normes internationales et nationales

En parcourant les réglementations, vous rencontrerez des normes internationales et nationales. Les normes internationales comme celles établies par l'ASTM (American Society for Testing and Materials) fournissent un consensus sur les spécifications concernant la qualité des matériaux, la sécurité et les considérations environnementales. Ces normes servent de référence dans différents pays et contribuent à créer un terrain commun pour des emballages sûrs.

D’un autre côté, les normes nationales ont tendance à répondre à des limitations réglementaires spécifiques et à des problèmes de sécurité particuliers à un pays. Ces normes peuvent être plus strictes ou plus détaillées sur certains aspects par rapport aux normes internationales afin de garantir le respect des politiques et pratiques locales.

Considérations relatives à la sécurité et à l'environnement

Les pratiques environnementales pèsent lourdement dans le processus de conformité. Vous devez vous assurer que vos emballages en verre respectent des processus de production et d’élimination respectueux de l’environnement. Les limitations réglementaires peuvent également s'étendre à l'impact environnemental des matériaux utilisés et du processus de fabrication des récipients en verre. 

En résumé, des tests rigoureux sont essentiels pour garantir la sécurité et l’intégrité des contenants en verre utilisés pour les produits alimentaires et les boissons. Les tests décrits évaluent des attributs clés tels que la résistance, la durabilité et la capacité d'étanchéité hermétique, qui sont essentiels pour éviter la casse pendant la production, le transport et l'utilisation. En adhérant aux normes et en effectuant des évaluations régulières, les fabricants peuvent être sûrs que leurs emballages en verre protégeront leur contenu et fonctionneront comme prévu. À mesure que de nouveaux modèles et matériaux de contenants apparaissent, les tests continueront de jouer un rôle important dans le contrôle de la qualité et dans le maintien de la confiance des consommateurs dans l’industrie de l’emballage en verre. Adapter les méthodes de test aux innovations contribue à soutenir une croissance durable tout en privilégiant la sécurité.